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一、試劑與儀器準備 確認滴定劑(滴定液)濃度:優先用一級或經標準化的二級標準溶液。若用二級溶液,先用可靠的一級標準物質進行標準化(標定)。 使用合格的容量器具(滴定管、移液管、容量瓶、燒杯等);定期校準與檢查刻度。 滴定管與移液管使用前用相應溶液潤洗(滴定管用滴定液、移液管用樣品或稀釋液),避免用水直接裝填導致稀釋誤差。 指示劑/電極:選擇適合的指示劑或電位計、比色裝置,檢查電極狀態并進行校準(pH電極、電位計等)。 溫度控制:多數學術滴定假定在室溫下進行;若溫度敏感需恒溫或記錄溫度并修正。 二、標準操作要領(典型酸堿滴定流程) 取樣與稀釋 用移液管準確移取一定體積樣品到錐形瓶,必要時稀釋至適當濃度以便終點明顯。 加指示劑 按推薦量加入指示劑(一般為幾滴),若用電位滴定則不加指示劑。 裝滴定管 滴定管先用待裝滴定液多次洗滌,再裝滿至刻度以上并放掉部分至近零點,讀初始體積(目線與液面下彎液面底端同一水平,避免視差)。 檢查滴定管尖端是否有氣泡,若有排除。 滴定過程 在滴定過程中不斷輕輕振蕩或旋轉錐形瓶以使反應混勻。 接近預估終點時(距離終點約 0.5–1.0 mL),改為逐滴加入,充分混勻后觀察顏色變化或電位跳變。 記錄終體積,計算用量(終體積 ? 初體積)。 重復與取平均 至少做兩次接近結果的滴定,結果應在允許精度內(如體積差 ≤0.05 mL),取平均值作為最終結果。 三、具體類型滴定的關鍵注意點 酸堿滴定 pH敏感:對弱酸/弱堿滴定選合適指示劑或用電位滴定;控制樣品pH或背景離子強度有助于峰形。 CO2干擾:對堿樣品,空氣中 CO2 吸收會導致酸堿滴定偏差,操作時避免長時間暴露或用碳酸鹽免費試劑并快速完成操作。 指示劑選擇:依據滴定曲線與終點pH選擇(甲基橙、酚酞、酚紅等)。 氧化還原滴定 防止氧化或還原劑被空氣影響(某些滴定劑要避光或除氧);按需要氮氣保護或加快操作。 指示劑/電位:某些反應有自然顯色(I2、MnO4-),否則用淀粉等指示劑或電位法。 絡合滴定(如EDTA) pH控制很關鍵(不同金屬最適pH不同),使用緩沖液以固定pH和離子強度。 絡合完成需有合適指示劑(如黑色TPA、鉻黑T)或金屬指示電極;有干擾離子時需掩蔽。 沉淀滴定(如Mohr法、Fajans法) 控制濃度與溫度,避免沉淀緩慢溶解或共沉淀引入誤差;用適當指示劑檢測終點。 四、常見誤差來源與避免方法 滴定管讀數誤差:避免視差、刻度不校正;讀數時保持目線水平。 滴定液濃度不準:定期標準化、避免蒸發或吸濕;堿類常吸 CO2,酸溶液若蒸發會濃縮。 滴定管內氣泡:會造成體積偏少,加入前排除。 洗滌不當:移液管或錐形瓶未以試劑潤洗 → 引入水或其他溶劑導致稀釋。 反應未完全或緩慢:確保反應達到平衡(適當等待、加熱或攪拌),或采用回滴定法。 指示劑顏色微弱或變化不清:改用更合適的指示劑或電位檢測。 溫度影響:溫度改變會影響體積與反應性,必要時恒溫。 五、計算與數據處理要點 體積記錄精確到與儀器相符的位數(滴定管通常讀至 0.01 mL 或 0.02 mL)。 進行空白實驗并作空白扣除(特別是化學耗費試劑的測定)。 保留合適的有效數字與不確定度估算(包括移液管、滴定管與濃度誤差)。 進行平行滴定以評估精密度,若偏差過大需檢查操作或儀器故障。 六、安全與廢液處理 強酸堿滴定注意防濺與戴手套、護目鏡、實驗服;濃酸濃堿操作時使用滴定機或防護罩。 氧化劑(高錳酸鉀、氯酸鹽等)與還原劑安全保存,避免混合存放。 廢液分類收集(強酸、強堿、重金屬含量、易氧化物等),按實驗室規定處理或中和后處置。 七、提高準確性的實用技巧 滴定前將樣品與指示劑在白瓷或白紙背景下觀察顏色變化,提升終點判定靈敏度。 終點前用“分滴法”:最后 0.2–0.5 mL 每次分滴并充分混勻,直至穩定顏色/電位讀數。 對顏色漸變不明顯的體系采用電位滴定或比色計。 |
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